ASTM D6304 verstehen: Feuchtigkeitsbestimmung mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration

ASTM D6304 beschreibt standardisierte Verfahren zur Bestimmung des Wassergehalts in Mineralölprodukten mittels coulometrischer Karl-Fischer-Titration (KF). Die im November 2020 überarbeitete Methode enthält nun erweiterte Anleitungen und zusätzliche Techniken für eine breitere Anwendbarkeit bei verschiedenen Probenarten. Dieser Artikel fasst die wichtigsten Prinzipien der einzelnen Verfahren (A, B und C) zusammen, vergleicht ihre Stärken und hebt die Innovationen von ECH hervor, die diese Standards unterstützen.

Verfahren A – Direktinjektion
Verfahren A ist die traditionelle Direktinjektion und eignet sich am besten für leichte Flüssigkeiten und Kraftstoffe ohne störende Substanzen. Ein bekanntes Probenvolumen oder eine bekannte Probenmasse wird direkt in eine vorkonditionierte Titrationszelle eingebracht, wo die Feuchtigkeit über die KF-Reaktion gemessen und in ppm, % oder mg/kg angegeben wird. Dieses Verfahren ist etabliert und dient in vielen Laboren als Basismethode. Der Aquamax KF Plus von ECH erfüllt seit seiner Einführung Verfahren A vollständig und liefert zuverlässige und genaue Ergebnisse für die routinemäßige Feuchtigkeitsanalyse.

Verfahren B – Automatisierte Headspace-Methode
Verfahren B führt die Headspace-Probenahme ein. Dabei wird die Probe in einem Fläschchen versiegelt und in einem Ofen erhitzt. Die verdunstete Feuchtigkeit wird durch ein trockenes, inertes Gas (z. B. Stickstoff, Argon oder vorgetrocknete Luft) in die Titrationszelle transportiert. Diese Methode eignet sich besonders für die Automatisierung, da mehrere Hersteller die Integration eines Autosamplers anbieten.

Der Aqua 40.00 Vario von ECH mit seinem geschlossenen Trägergassystem verlängert die Reagenzienlebensdauer deutlich – oft sind über 1.000 Analysen pro Ladung möglich – und ist damit im Vergleich zu herkömmlichen Systemen äußerst effizient. Verfahren B eignet sich ideal für Labore mit hohem Durchsatz an unterschiedlichen Proben.

Verfahren C – Ofenverdampfung mit Direktinjektion
Verfahren C wurde für Proben mit geringem Wassergehalt entwickelt und beinhaltet ebenfalls eine Erhitzung, nutzt jedoch Direktinjektion in eine versiegelte Verdampfungskammer. Die Feuchtigkeit wird verdampft und durch trockenes Gas in die Titrationszelle transportiert. Die verbleibende Probe verbleibt in der Kammer und wird automatisch entfernt. Im Gegensatz zu Verfahren B ist keine Blindwertkorrektur erforderlich, was die Zuverlässigkeit bei Proben mit geringem Feuchtigkeitsgehalt verbessert.

Daten zur Wiederholbarkeit zeigen, dass Verfahren C von den drei Techniken die höchste Genauigkeit bietet und daher die bevorzugte Wahl ist, wenn eine präzise Feuchtequantifizierung entscheidend ist. In Kombination mit einem hohen Probendurchsatz bietet Verfahren C sowohl Effizienz als auch analytische Sicherheit für anspruchsvolle Anwendungen in der Erdölindustrie.

Die Systeme Aquamax KF Pro Oil und Pro Oil Auto von ECH wurden speziell entwickelt, um alle Anforderungen von Verfahren C zu erfüllen. Sie gewährleisten die vollständige Einhaltung der Norm bei maximaler Leistung und Automatisierung.

Weiterentwicklung der Karl-Fischer-Titration mit ECH
ECH hat die Entwicklungen in ASTM D6304 konsequent unterstützt und bietet für jedes Verfahren maßgeschneiderte Instrumente an. ECH-Systeme verbessern die Leistung, verlängern die Reagenzienlebensdauer und vereinfachen die Probenhandhabung in einer Vielzahl von Erdölanwendungen.

Original: PIN PETROCHEMICAL CHEMICAL & ENERGY