So lässt sich der Wassergehalt in Erdölprodukten zuverlässig auf 1 ppm bestimmen
In der Vergangenheit wurden bei der Titration von Öl- und Kraftstoffproben mittels Direktinjektion in Verbindung mit der coulometrischen Karl-Fischer-Methode zahlreiche Probleme festgestellt.
Additive in Schmierölen, Kraftstoffen und in Rohöl enthaltene Mercaptane verursachen Nebenreaktionen, wenn die Probe direkt in das Karl-Fischer-Lösungsmittel injiziert wird.
In den meisten Fällen wird ein externer Dampfraumofen verwendet. Um diese Probleme zu umgehen, wird die Probe in einem verschlossenen Fläschchen erhitzt und das Wasser extrahiert. Das Wasser wird über ein trockenes Trägergas wie Stickstoff in das Titrationsgefäß überführt, wo es ohne Wechselwirkung mit Additiven oder Mercaptanen titriert wird.
Obwohl diese Technik die Probleme mit Nebenreaktionen überwindet, bringt sie zusätzliche Probleme mit sich. Zur Bestimmung des Wassergehalts des leeren Fläschchens ist ein Blindwert erforderlich, der je nach den Bedingungen im Tagesverlauf zwischen 30 und 100 Mikrogramm oder mehr variieren kann. Aufgrund dieser Schwankungen sind regelmäßige Blindwerte erforderlich, da sonst keine genaue ppm-Messung erreicht wird.
Die Analyse von Proben wie Isolierölen mit Spurenwassergehalten von 10 ppm ist schwierig, wenn nicht gar unmöglich, wenn die Blindwerte deutlich höher sind.
Ein weiteres Problem bei der Verwendung eines externen Trägergases ist die Tatsache, dass das System als „offen“ gilt. Dies kann dazu führen, dass Methanol im Karl-Fischer-Reagenz schnell verdunstet, was zu sofortiger Instabilität und einem Austausch des Reagenzes führen kann.
Die Elektrochemie Halle (Deutschland) begegnet diesen Problemen mit dem einzigartigen Ölverdampfer mit geschlossenem Kreislauf.
Andy Woodward vom Team Aquamax KF erklärt, dass der Aquamax KF Pro Oil die führende Technologie in der Karl-Fischer-Titrationsbranche ist und vollständig ASTM D6304 entspricht.
Der Ofen ist über eine Pumpe und Schläuche, die die Umgebungsluft im geschlossenen Kreislauf zirkulieren, direkt mit dem Titrationsgefäß verbunden. Wir titrieren die Umgebungsluft bis zu einem Endpunkt, d. h. wir verfügen nun über ein trockenes Trägergas im geschlossenen Kreislauf, ohne dass Stickstoff oder eine externe Gasversorgung erforderlich sind.
Die Probe wird mit einer Spritze direkt in den Ofen injiziert, wodurch das Blindventil entfällt. Der geschlossene Kreislauf verhindert zudem die Verdunstung von Methanol. Dadurch maximiert Pro Oil die Reagenzwasserkapazität und ermöglicht über 1000 Messungen ohne Reagenzwechsel. Das Gerät verfügt außerdem über ein patentiertes Temperaturrampenprogramm, das freies und gelöstes Wasser, d. h. den Gesamtwassergehalt, eindeutig identifiziert.
Ein britisches Testlabor stellte bei der Prüfung von Rohöl mit einem herkömmlichen Karl-Fischer-Titrator mit Direktinjektion einen Wassergehalt von über 4 % fest. Bei der Prüfung mit der Gasextraktionstechnik Aquamax KF Pro Oil betrug der tatsächliche Wassergehalt jedoch nur 0,9 %. Dies bewies, dass die herkömmliche Direktinjektionsmethode mit Mercaptanen und möglicherweise anderen in der Probe vorhandenen Spezies reagierte. Die Gasextraktion eliminiert alle möglichen Nebenreaktionen ohne Blindwert. Aquamax KF Pro ermittelt daher den tatsächlichen Wassergehalt Ihrer Erdölprodukte in ppm.
Das Prinzip der geschlossenen Gasextraktion von Aquamax KF Pro Oil bietet eine deutlich verbesserte Genauigkeit und gewährleistet perfekte Wassergehaltsbestimmungen in ppm.
Zusammen mit der Aqua 40.00 Vario Headspace-Technik für viskose Proben wie Fette eliminieren wir alle möglichen Nebenreaktionen und maximieren die Wasserkapazität des Karl-Fischer-Reagenz. Aquamax KF- und Aqua 40.00-Titratoren werden häufig für Kraftstoffe, Schmieröle und Rohöle verwendet und sowohl für Qualitätskontrollanalysen, Altölanalysen als auch für Forschung und Entwicklung eingesetzt.
Original: PIN PETROCHEMICAL CHEMICAL & ENERGY
