Verfahren A

Verfahren A ist die Methode der direkten Injektion, ideal für leichte Flüssigkeiten und Kraftstoffproben ohne bekannte Störstoffe. Eine bekannte Probenmenge (Volumen oder Masse) wird in eine vorgeconditionierte Titrationszelle injiziert, in der das vorhandene Wasser automatisch titriert wird. Die Ergebnisse werden in ppm, % oder mg/kg berechnet und angezeigt. Diese Technik ist seit mehreren Jahren das Einstiegsverfahren und hat sich als bewährtes, zuverlässiges Verfahren etabliert.
Das Aquamax KF Plus von ECH entspricht seit seiner Markteinführung dem Standard D6304.
Für weitere Informationen zum Aquamax KF Plus und Verfahren A besuchen Sie bitte unsere Webseite: Aquamax KF Plus – Aquamax KF.

Verfahren B

Verfahren B ist die Headspace-Technik. Jede Probe wird in einem verschlossenen Gefäß (Vial) aufbewahrt und in ein Ofenmodul gegeben. Das Vial wird so erhitzt, dass das Wasser aus der Probe verdampft. Der verdampfte Wasserdampf wird anschließend mittels eines reaktionsträgen Trägergases, wie vorgereinigter Raumluft, Stickstoff oder Argon, in die Titrationszelle transportiert.

Verfahren B ist derzeit die einzige automatisierte Methode der coulometrischen Karl-Fischer-Titration. Verschiedene Hersteller bieten Autosampler mit unterschiedlichen Probenplatten an. Ein geschlossenes System mit vorgereinigter Raumluft, wie das Aqua 40 Vario von ECH Scientific, ermöglicht die Analyse von über 1000 Proben pro Füllung von coulometrischem KF-Reagenz – deutlich mehr als der Marktdurchschnitt.
Mehr über das Closed Loop-System im Aqua 40 Vario erfahren Sie im Artikel: ECH Closed Loop Technique for ppm water in oil determination (new revisions to ASTM D6304) – Petro Online.

Verfahren C

Das Ofenverdampfungsverfahren eignet sich besonders für Proben mit sehr niedrigem Wassergehalt (ppm-Bereich). Im Gegensatz zu Verfahren B ist hier kein Leerwert erforderlich. Eine bekannte Probenmenge wird mittels einer gasdichten Spritze in die Heizkammer injiziert und bis zum Wasserverdampfen erhitzt.

Das Wasser wird von einem trockenen Trägergas (z. B. vorgereinigte Raumluft) direkt in die Titrationszelle geleitet, wo die coulometrische Reaktion stattfindet. Die Probe verbleibt in der Heizkammer und wird anschließend automatisch über Entsorgungspumpen entfernt.

Die Probenheizung muss überwacht werden, um eine Zersetzung der Probe zu vermeiden, da sonst unerwünschte Nebenprodukte in die Titrationszelle gelangen könnten. Mit der richtigen Temperaturregelung und einem Closed Loop-Trägergassystem können über 1000 Proben pro Füllung des Karl-Fischer-Lösungsmittels analysiert werden.

Die nächste Generation der Aquamax KF Systeme, das Aquamax KF Pro Oil, wurde speziell für die Titration nach Verfahren C entwickelt.
Weitere Informationen zur ppm-genauen Analyse mit dem Aquamax KF Pro Oil finden Sie hier: Aquamax KF PRO OIL – Aquamax KF.

Vergleichstabelle

Verfahren A – Aquamax KF Plus

• Probenkompatibilität: Flüssige Proben nur
• Möglichkeit von Störstoffen: Ja
• Automatisiertes Verfahren: Nein
• Automatischer Reagenzienwechsel: Ja
• Closed Loop Trägergassystem: Nein
• PC-Betrieb: Nein

Verfahren B – Aqua 40 Vario

• Probenkompatibilität: Flüssige Proben nur
• Möglichkeit von Störstoffen: Nein
• Automatisiertes Verfahren: Ja
• Automatischer Reagenzienwechsel: Ja
• Closed Loop Trägergassystem: Ja
• PC-Betrieb: Ja

Verfahren C – Aquamax KF Pro Oil

• Probenkompatibilität: Flüssige Proben nur
• Möglichkeit von Störstoffen: Nein
• Automatisiertes Verfahren: Nein
• Automatischer Reagenzienwechsel: Ja
• Closed Loop Trägergassystem: Ja
• PC-Betrieb: Ja
   

Original: 
PIN PETROCHEMICAL CHEMICAL & ENERGY